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濕法磷酸中硫酸鈣晶體的變化
文章來源: 日期:2013-11-22 瀏覽次數:6404
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濕法磷酸系統之困惑一體化解決方案

 

摘要  在濕法磷酸的過程化學、及工藝中,由于繼沉淀鹽的影響,使得整個生產過程不流暢,也使得消耗增加。在系統中加入專用催化劑,能改變繼沉淀鹽的界面能、極限過飽和度、降低液相粘性,可以達到與硫酸鈣晶體變得粗大的同樣的效果,有異曲同工之妙。通過試驗發現,加入催化劑后所有影響系統的不利因素均大幅度緩解。對過濾、洗滌、濃縮、阻垢、精制脫氟、萃取等工藝過程帶來積極的影響,同時還能節省水、電、汽、硫酸、濾布消耗,提高磷收率;大幅度延長系統的開車時間、提高設備產能,投入產出比達1:10,經濟效益顯著。

 

濕法磷酸的化學核心就其本質而言就是硫酸鈣晶體的結晶化學,在工藝和技術上獲得粗大、整齊的磷石膏晶體一直是我們所追求的目標,但是由于工藝及礦石的影響,要想獲得整齊良好的晶體是困難的,這將使得系統的流暢性受到影響。為了使系統良好運行,應用表面活性劑技術應該是一個不錯的選擇。據報道美國、日本、歐盟在這方面應用一直比較成熟,并在系統中予以應用;如日本的多木流程、美國道爾奧利弗公司、美國西方石油公司、薩斯可徹溫鉀鹽公司等;國內一些公司和高校在這方面也進行了很多有益的嘗試。

傳統的濕法磷酸生產中,獲得良好晶體的目的,就是為了方便過濾、洗滌、以及提高磷收率??墑?,在實際生產中往往又無法做到。這主要是由于其影響的變量太多,永遠無法一致,加入專用的催化劑,可以不受硫酸鈣晶體大小的影響,達到與硫酸鈣晶體變大后的同樣效果,也就是說在生產中不必再為此而糾結。

表面活性劑的種類成千上萬,品種眾多,性質與功效千差萬別,要從如此眾多的表面活性劑中選擇適宜的品種是困難的。對此我們進行了比較深入的理論研究與探索;試圖找出其共性,主要包含

1 結晶介穩區寬度

2極限過飽和度

3界面能

根據工業磷酸的雜質特性和硫酸鈣的結晶特性,結合試驗綜合評價,我們篩選出了性能優異的催化劑ESP。在篩選、復配過程中得到德國技術的啟發,避免了少走彎路;同時也發現有的表面活性劑起到相反的作用,其篩選難度之大可想而知。之所以命名為催化劑,是因為復配出的表面活性劑在濕法磷酸的生產中,具有催化劑的所有性質與特點。

現階段我國磷礦資源越來越貧乏,雜質含量越來越高,品位逐漸下降,這對磷化工的發展不可避免的造成困難。

為了更好的說明催化劑的使用效果,我公司做了大量的試驗,為此必須進行一些理論上的探討與交流。需要明確的概念有

1 轉化率 2 過濾強度 3阻垢率 4極限過飽和度

5介穩區寬度6 洗滌率 7界面能  8表面張力

9 粘度 10  鈍化膜

結晶的介穩區寬度、界面能、表面張力等數據的確定,極其復雜與繁瑣,在此不予討論與說明。其他實驗數據的確定,均可通過實驗室測定得到。

催化劑對相關參數的影響如下表(由于礦石來源、浠磷酸濃度等因素的影響,所有數據不可能重復一致),無特殊說明的情況下,實驗用磷酸為22%(含P2O5,水為自來水,礦石為胡集礦。

表一:ESP對濃縮的影響

編號

T0(沸點)

M(90min) g

F(10-6/mol·L)

CK

1120C

31.3

38.7

ESP

1070C

35.4

6.5

 從表一可以看出ESP加入后,其起始沸點是降低的,且幅度較大,這將非常有利于浠磷酸的濃縮,對蒸汽的消耗也大為降低,根據計算,可節省蒸汽17.5%;同時由于沸點的降低,體系的飽和蒸汽壓也降低,溶液中SIF4、HF的分壓增大,使得浠磷酸中的SIF4、HF也容易揮發,使得浠磷酸中的F-大大減少,這對磷酸的精制是有幫助的;同時由于F-的揮發加強 ,溶液中F-濃度必將減少,氟硅酸鈉、氟硅酸鉀、硫酸鈣晶體結晶的機會也會隨著減少,使得磷酸在儲罐內產生淤漿機會大為減少,這將有利于磷酸的儲存、使用、運輸,特別是后續磷酸一銨的生產,對泵閥的堵塞大為緩解,同時避免因為沉降而產生的對P2O5無謂的消耗。由于浠磷酸體系中氟硅酸鈉、氟硅酸鉀、硫酸鈣晶體結晶順序為氟硅酸鈉、氟硅酸鉀、硫酸鈣,當氟的揮發加強后,氟鹽的濃度也會降低,就是說體系中的氟鹽會減少,這樣無論是氟硅酸鈉、還是氟硅酸鉀結晶機會隨著減少,系統的結垢機會會減少。

通過水分的揮發數據可以看出,在相同的時間內,ESP使得水分揮發加快了,提高率12%-18%,從理論上至少說明了溶液的表面張力降低、分子之間的范德華力減弱、分子的布朗運動加速,通過表四的張力下降的數據可以說明這一點。這對生產體系而言將產生下列好處:

1          有利于浠磷酸的濃縮及氟的揮發,減少能源消耗及二氧化硫的排放,提高產量,節能減排。

2          由于布朗運動的加快,避免了局部過飽和,進而可以緩解共晶磷的產生,降低硫酸消耗,提高磷收率。

3          溶液中的離子、分子運動更快,結晶的機會減少,結垢現象將緩解、沉降機會減少。

4          由于表面張力的降低,使得料漿更容易通過濾層,有助于過濾和洗滌。

5          與礦漿和料漿接觸的動力系統的電流會下降,節省電耗

ESP的加入,使得溶液的表面張力降低,分子之間的范德華力減弱,使得水分子更容易掙脫分子之間的引力而揮發出來,通過表四可以清楚的看出ESP對浠磷酸溶液表面張力的影響。

 

表三 ESP對浠磷酸中繼沉淀鹽的阻垢數據 (g)

項目

m1

m2

m0

η(%

CK

10.0913

10.1614

0.0701

ESP

9.9566

9.9814

0.0248

64.62

 

表四ESP對浠磷酸溶液表面張力БsL和粘度η的影響

磷酸溶液

ESP

CK

表面張力(БL/mJ.m-2)

53.23

74.71

粘度(η/N.s.m-2)

0.2287

0.2570

表面張力和粘度的降低,將有利于水分的揮發與溶液的濃縮,分子移動所需動力會減少,會增加H+的游動性和滲透力,這樣會更加有利于磷礦的分解;同時磷的共晶現象也會較少,其原因是表面張力和粘度的降低,使得溶液的局部過飽和現象減少,相對應的HPO42-濃度也不會過飽和而導致其濃度的局部增大,這樣HPO42-SO42-的取代會減少,共晶磷的取代現象就會減少。在所有的磷損失中,共晶磷取代損失占比是比較大的,一般占60%左右;綜合這兩方面的考量,也會使得硫酸的消耗減少,這從表七可以看出,盡管這是通過試驗數據推導計算的,但是,只要原理是正確的,其實際應用時也不會相差太遠。

表面張力和粘度的降低,很顯然,對磷酸的過濾和洗滌是有幫助的,他使得浠磷酸溶液和水更容易通過濾層,從而加速過濾、洗滌。由于磷石膏總磷的降低,對于磷石膏后續產品的開發是很有積極意義的。對于磷石膏的再利用,其中的雜質影響極為負面,特別是磷和氟的影響,這兩種雜質的多少直接影響了磷石膏的后續產品的開發與利用,無論磷石膏的后續產品是什么,首先必須對磷石膏進行處理,盡可能的除去其中有害雜質,這樣才可以后續利用。從表七的試驗數據,其轉化率、洗滌率都是提高的,這就說明在磷石膏中的總磷是降低的;氟的揮發由于溶液粘度的下降,其在萃取槽的揮發速率也會加強,磷石膏中的氟含量也會隨著下降。由于磷石膏中水溶性磷、F的降低,這樣對環境的破壞程度也會大幅度減輕,因此其環保意義深遠。

磷礦石中鎂離子雜質對系統的影響,主要是Mg(H2PO4)2.2H2O產生后,增大了溶液的粘度和表面張力,惡化了磷酸的物理性質,這對生產系統是不利的;而ESP 的加入,能夠降低溶液的表面張力和粘度,盡可能的減少鎂離子對系統的負面影響,這在過磷酸鈣的生產中表現尤為明顯,當使用高鎂含量的磷礦石生產過磷酸鈣時,料漿就很不容易固化,呈現出發浠的狀況,即使延長熟化期到60天,也難于固化,且轉化率難以升高,大大惡化了過磷酸鈣的物理性質,出現這類問題時,廠家往往一籌莫展,只能用中和劑強行固化。

 

 

 

表五   ESP對浠磷酸溶液中Na2SiF6、K2 SiF6 、CaSO42H2O的界面能的影響 (БSL/mJ.m-2)

物質名稱

ESP

CK

Na2SiF6

14.13

2.6

K2 SiF6

20.18

6.88

CaSO42H2O

26.96

7.13

ESP的作用下三種垢物的界面能都增大了許多,首先析出的氟硅酸鈉的影響最大,界面能增大使得成核位壘提高,結晶析出難度加大,從而達到防垢、阻垢的目的,這從表三的試驗數據可以看出,其阻垢率可以達到64.62%,阻垢效果明顯;且三者界面能的大小順序仍為:氟硅酸鈉<氟硅酸鉀<二水硫酸鈣,與空白界面能大小順序一致,這說明ESP并未改變析出順序,ESP的主要作用在于阻止晶體的表面吸附及結晶析出;顯然ESP對氟硅酸鈉的影響較大,而氟硅酸鈉最先析出然后誘導其它物質的析出,只要ESP能成功阻止它的析出,那么K、Ca2的析出將大為減緩。根據表三數據計算,其阻垢率達64.62%,阻垢效果明顯;同時根據化驗分析,在結垢物中Na2SiF6占比85%左右,這說明結垢物的主要成分就是Na2SiF6,只要Na2SiF6結晶少出現,那么K2 SiF6 、CaSO42H2O結晶體出現的機會也會大為減少,這樣系統的堵塞、結垢會大幅度減緩,提高系統的開車時間。

ESP的作用下,三種物質在磷酸溶液中固液界面能大小順序為:氟硅酸鈉<氟硅酸鉀<二水硫酸鈣。因此,在有ESP的磷酸溶液中,氟硅酸鈉最先析出,其次為氟硅酸鉀,最后為二水硫酸鈣。這也可以用來解釋在浠磷酸溶液中,結垢物的結晶順序為什么是Na2SiF6首先析出。

界面能越小,結晶越容易;界面能增大,結晶越困難,這就是ESP的阻垢原理。

表六 ESPNa2SiF6、 K2 SiF6在浠磷酸溶液中極限過飽和度Clim和介穩區寬度Cmax的影響

1   Na2 SiF6ESP中極限過飽和度、介穩區寬度

 

Clim

Cmax

CK

0.95

0.37

ESP

1.35

0.76

2   K2 SiF6ESP中極限過飽和度、介穩區寬度

 

Clim

Cmax

CK

0.75

0.47

ESP

1.12

0.78

從以上實驗數據可以看出,加入催化劑后Na+、K+的極限過飽和度和介穩區寬度都增大了,這就增加了介穩溶液的穩定性,使得溶液中的物質不易形成晶核,從而也就不容易形成結垢物。ESP的介入,不僅可以改變K+、Na+的結晶特性,對其他的繼沉淀鹽影響也是同樣的,所有化合物的結晶濃度都必須超過極限過飽和度,只有這樣,溶液中的化合物才能結晶出來;因此,其他的繼沉淀鹽結晶對系統的負面影響也會隨著減緩。

表七  ESP對萃取的影響

項目

轉化率

過濾強度

硫酸消耗

蒸發強度

蒸汽消耗

CK

93.85

799.63

2635.78

0.593

2.275

ESP

95.14

972.78

2542.18

0.781

1.847

硫酸消耗Kg/KgP2O5,蒸汽消耗指磷酸濃度27-48%P2O5)。

根據結晶成核理論,界面能越小的物質,成核位壘越小就越容易成核,晶體就越細??;反之晶體就越大;介穩區寬度越大,成核越困難,就越不易結晶。

溶液的粘度越大,溶液中離子的遷移性就越差,將導致局部的過飽和度增加,這樣形成的石膏晶體就越細小,較多的雜質造成較高的粘度,也造成局部過飽和度的增加,對溶液的濃縮也就會更加困難。由于局部過飽和度的增加,磷酸中的繼沉淀鹽會堵塞過濾器、換熱器、閃蒸室、除沫器、儲罐、管道等設備上,嚴重影響系統的穩定運行。

料漿粘度的增加,將不可避免的影響H+的活性及增加硫酸的消耗,這樣將無法回避共晶磷的損失,降低磷收率;在磷損失中,共晶磷的占比是最大的,其他種類的磷損失在工藝條件比較優化的情況下是不可避免的和忽略不計的。

如果能增大繼沉淀鹽結晶的界面能和結晶介穩區的寬度、降低磷酸的粘度,那么在濕法磷酸系統中所有不利于生產的影響因素均將大幅緩解;從而大幅提升系統的開車率,提升企業效益。

催化劑與市場上的絮凝劑、結晶改良劑、阻垢劑、濃縮助劑等相比較,其性價比更高、使用更方便,其綜合效益更加明顯。市場上的這一類產品是在出現問題后再想辦法予以解決,我們認為這是馬后炮、事后諸葛亮;以絮凝劑對硫酸鈣的作用為例,它是在已經出現了很多細小的硫酸鈣晶體的情況下,加入絮凝劑后再將這些細小的硫酸鈣晶體予以團聚成大晶體。即使這樣,絮凝劑是不可能對那些細小的晶體完全捕獲的,這必將影響系統的后續運行,同時絮凝劑的作用時間很短,有的剛一接觸就參與反應了,作用時間有限;而催化劑是在系統的前端解決問題,不是等出現問題后再解決,而且是一攬子的解決方案,整個生產系統均因此而受益、且不發生任何化學反應;就好比人類接種疫苗一樣。

由于濕法磷酸溶液的化學成分極其復雜,每個化驗室的數據結果不可能是一樣的,即使采用同一產地的磷礦石也是這樣,所有數據只能對小樣負責,但是所有的原理都是一樣的,這是他們的共性,且雜質對系統的影響是全方位的,盡管雜質的成分都是一樣的,但是雜質組分占比是不一樣的,對系統的影響程度也就不一樣了,只有通過評價性生產試驗,才能決定是否可以投入生產。

效益分析

  按湖北基本情況估算

1          磷石膏的全磷一般在1.6%上下,將磷石膏全磷降低23%。每噸折百磷酸產生6.5噸磷石膏,其中所含有的全磷6500*0.016=104Kg,回收其中的23%104*0.23=24Kg,按現行價格計算 回收的磷價值24*3.5=84

2          蒸汽消耗減少量2.261-1.866=0.395 以折百計算則減少的蒸汽量為0.82噸,以每噸蒸汽價值130元計算,則節省的蒸汽價值為0.82*130=106.6

3          硫酸消耗減少的成本:每噸P2O5消耗的硫酸下降94Kg,則節省的硫酸費用為0.094*320=30.08

4          其他的如濾布更換、再生與修補、結垢清理等,及由此而產生的人工費用,水、電、氣 、及消耗品的費用,這些隱形費用暫時不予考慮。則每噸折百磷酸節省的成本費用為:

84+106.6+30.08=220.68

     若生產磷酸一銨則每噸肥料節省的費用成本為

            220.68/100/44/=97

      扣除催化劑的使用成本20/100*44=8.8

      實際增收為97—8.8=88.3

   5 投入ESP的成本:以四噸浠磷酸濃縮為100%的磷酸計算,每噸浠磷酸中保證有100mg/Kg的催化劑,催化劑價格以5/噸計算,則投入的催化劑成本為20元。

     產投比=220.68-20/20=10.03 即投入1元產生10元的效益。

 

 

結論

催化劑降低了浠磷酸的粘度及表面粘力,增大了氟鹽及硫酸鈣晶體的極限過飽和度、介穩區寬度和界面能,我們認為這是催化劑的作用機理。將催化劑應用在濕法磷酸系統中,重復試驗均表現出了良好的效果。具體而言,歸納如下:

1       降低料漿粘性,有利于磷石膏晶體的過濾與洗滌。

2       減緩鈍化膜的生成、降低共晶磷中HPO42-SO42-的取代程度,提高磷收率。減少細小磷石膏晶體及晶核的數量,粗大的磷石膏晶體對磷礦粉的包裹現象大為減緩,增加H+的滲透力,,使得磷石膏中未分解的磷大為減少;降低局部過飽和度,減少共晶磷和水溶磷的損失。

3       降低硫酸及蒸汽消耗,節省生產成本;加速氟的揮發,有利于磷酸精制,延長濾布使用壽命、減少再生次數。

4       加快系統運行,增大設備產能。加入催化劑后,有利于自由水濃度的增加,有利于【SO4·H2O2-的生成與擴散,可提升硫酸鈣晶體的生長速度,有利于結晶熱的傳導,縮短反應時間,加速過濾與濃縮。

5       減緩濾器、換熱器、管道、閃蒸室、儲罐等的的堵塞與結垢,延長檢修周期。ESP降低了料液的粘度,增加料漿的流動性,減緩過飽和現象的出現。磷石膏晶體和其他磷酸鹽、硫酸鹽等結垢物結晶是機會減少,晶體會顯著增大,結垢層酥松,在流速高、剪切力大的管道內能被液流沖刷帶走;在流速緩慢的設備內,達到一定厚度后會容易脫落。

6       有利于稀磷酸的沉降與濃縮,降低磷酸粘度,利于熱量傳導增加換熱效率,提高濃縮磷酸濃度、質量等級。

7       減緩Mg對系統的負面影響。Mg的影響主要是降低了H+活性,增加了液固分離的難度。EAP的加入會增加H+在礦粉表面的擴散能力,料漿粘度下降,液固分離變得不那么困難。

8       催化劑的投入產出比110元,效益明顯。由于實驗室的模擬條件遠比不上工業生產條件,工業生產條件更加優惠成熟,其產生的效益可能比化驗室的模擬條件推算的效益更加明顯。

附實驗方案:

濃縮蒸發的影響

 1 沸點的測定   取一定濃度的浠磷酸(工業級或者試劑及均可)保證試樣的催化劑有100mg/Kg即可,同時做空白。重復三次平均, 采用蒸餾方法即可,即以常壓蒸餾裝置進行測定。溫度計采用數顯傳感溫度計。

2 濃縮質量的影響  常壓蒸餾裝置、旋轉蒸發器一套(包含真空泵、水浴鍋)

   條件與方法:旋轉蒸發器負壓0.083(即內壓18.33KPa)速度為60/min,T=850C, 蒸發時間相同,稱量剩余浠磷酸的質量,注意:杯子的大小要基本一致,蒸發時間一致。

   或者直接在水浴鍋里進行濃縮,設定溫度80度,蒸發1.5小時,比較在相同時間內揮發的水分質量。

   阻垢試驗  計量的一定量的工業浠磷酸(萃取出的),向浠磷酸溶液中放置不銹鋼掛片,在500C的恒溫水浴中保持24小時,取出掛片在1000C干燥2h后稱量。計算阻垢率。

不銹鋼掛片的處理:先用粗砂紙、再用細砂紙磨光,用水沖洗,再用酒精擦洗,干燥至恒重稱量。

阻垢率=m1-m2/m1×100%

M1  空白結垢物質量  m2加催化劑的結垢物質量

  萃取試驗  通過這個試驗可以確定轉化率、萃取率、過濾強度、洗滌率、硫酸消耗。

    同時,測定萃取液中游離硫酸根含量,及萃取液浠磷酸中P2O5含量,比較他們數據的大小。

   試驗條件:水浴鍋、真空泵、電動攪拌機。液固比3

磷礦粉250g(含P2O5 26%),回磷酸750g(P2O5 21%),70%硫酸330g, 洗滌水280g, 水浴溫度70,反應溫度91-92。C,轉速200r/min, 反應2h. 養晶時間2小時、T85。C

  表面張力用鼓泡法測定、粘度用奧氏粘度儀測定。

  對磷石膏細度的影響: 采用過磷酸鈣的生產工藝即可確定;方法見 六(2.1),樣品用水浴鍋保持一夜,第二天將肥料摳出,仔細觀察肥料的物理狀況。

或者將萃取懸浮液制成玻片用顯微鏡觀察。

結論:加入催化劑后肥料顯得更加細膩。

原因:加入催化劑后硫酸鈣晶體變大,使得硫酸鈣晶體吸附在磷酸二氫鈣晶體的機會大為減少,這樣肥料才顯得細膩;反之,細小的硫酸鈣晶體吸附在磷酸二氫鈣的表面則使得肥料顆粒顯得粗糙?;蛘卟舛椎淖?,轉化率越高,說明硫酸鈣晶體的包裹現象減緩,這種情況下,說明粗大的硫酸鈣晶體出現了。

六:催化劑對硫酸消耗及共晶磷的影響實驗

原理:

1 過量的硫酸與礦粉反應,剩余的游離硫酸會吸收空氣中的水分,吸收的水分量越大,說明樣品中含有的游離硫酸越多,反應中消耗的硫酸就越小,即節省的硫酸越多。

1.1 100g礦漿與60g98%的硫酸反應,保證樣品中含有100mg/Kg的催化劑,將配制好的1%催化劑1.6ml加入礦漿中;同時做空白對照,空白對照中加入1.6ml水,攪拌1-3分鐘,放置3天后,測定其水分的含量、及游離硫酸根的含量。

或者用滴定法測定樣品中游離硫酸根的含量。未反應剩余的游離硫酸根越多,說明反應消耗的硫酸越少。同時測定樣品有效磷的大小,礦粉全磷、樣品全磷,并根據此數據計算樣品中的有效磷質量。

結論 在有效磷變化不大的情況下,加入催化劑后,游離硫酸根增多,樣品的吸水性增加。

2 樣品中的有效磷減去樣品中的水溶性磷,即得共晶磷含量,比較共晶磷占全磷、有效磷的百分比,同時測定游離磷酸的大小。有效磷的測定用EDTA磷鉬酸喹啉重量法測定,全磷按礦粉中磷的方法測定。

2.1 取含有100g礦粉的礦漿約140g左右,加入催化劑2ml,對照加2ml水攪拌均勻,加入60g98%的硫酸,攪拌1分鐘左右。若氣溫較低,煙氣較大影響攪拌操作,測采用干法試驗;此時礦粉100g,63%的稀硫酸95g.

2.1  制取上述樣品后1小時測定其游離酸,3小時后測定其全磷、有效磷、水溶磷,計算共晶磷的多少與占比。

 

 

 

 

 

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, AN lang=EN-US style="FONT-SIZE: 15pt">7.13

ESP的作用下三種垢物的界面能都增大了許多,首先析出的氟硅酸鈉的影響最大,界面能增大使得成核位壘提高,結晶析出難度加大,從而達到防垢、阻垢的目的,這從表三的試驗數據可以看出,其阻垢率可以達到64.62%,阻垢效果明顯;且三者界面能的大小順序仍為:氟硅酸鈉<氟硅酸鉀<二水硫酸鈣,與空白界面能大小順序一致,這說明ESP并未改變析出順序,ESP的主要作用在于阻止晶體的表面吸附及結晶析出;顯然ESP對氟硅酸鈉的影響較大,而氟硅酸鈉最先析出然后誘導其它物質的析出,只要ESP能成功阻止它的析出,那么K、Ca2的析出將大為減緩。根據表三數據計算,其阻垢率達64.62%,阻垢效果明顯;同時根據化驗分析,在結垢物中Na2SiF6占比85%左右,這說明結垢物的主要成分就是Na2SiF6,只要Na2SiF6結晶少出現,那么K2 SiF6 、CaSO42H2O結晶體出現的機會也會大為減少,這樣系統的堵塞、結垢會大幅度減緩,提高系統的開車時間。

ESP的作用下,三種物質在磷酸溶液中固液界面能大小順序為:氟硅酸鈉<氟硅酸鉀<二水硫酸鈣。因此,在有ESP的磷酸溶液中,氟硅酸鈉最先析出,其次為氟硅酸鉀,最后為二水硫酸鈣。這也可以用來解釋在浠磷酸溶液中,結垢物的結晶順序為什么是Na2SiF6首先析出。

界面能越小,結晶越容易;界面能增大,結晶越困難,這就是ESP的阻垢原理。

表六 ESPNa2SiF6、 K2 SiF6在浠磷酸溶液中極限過飽和度Clim和介穩區寬度Cmax的影響

1   Na2 SiF6ESP中極限過飽和度、介穩區寬度

 

Clim

Cmax

CK

0.95

0.37

ESP

1.35

0.76

2   K2 SiF6ESP中極限過飽和度、介穩區寬度

 

Clim

Cmax

CK

0.75

0.47

ESP

1.12

0.78

從以上實驗數據可以看出,加入催化劑后Na+、K+的極限過飽和度和介穩區寬度都增大了,這就增加了介穩溶液的穩定性,使得溶液中的物質不易形成晶核,從而也就不容易形成結垢物。ESP的介入,不僅可以改變K+、Na+的結晶特性,對其他的繼沉淀鹽影響也是同樣的,所有化合物的結晶濃度都必須超過極限過飽和度,只有這樣,溶液中的化合物才能結晶出來;因此,其他的繼沉淀鹽結晶對系統的負面影響也會隨著減緩。

表七  ESP對萃取的影響

項目

轉化率

過濾強度

硫酸消耗

蒸發強度

蒸汽消耗

CK

93.85

799.63

2635.78

0.593

2.275

ESP

95.14

972.78

2542.18

0.781

1.847

硫酸消耗Kg/KgP2O5,蒸汽消耗指磷酸濃度27-48%P2O5)。

根據結晶成核理論,界面能越小的物質,成核位壘越小就越容易成核,晶體就越細??;反之晶體就越大;介穩區寬度越大,成核越困難,就越不易結晶。

溶液的粘度越大,溶液中離子的遷移性就越差,將導致局部的過飽和度增加,這樣形成的石膏晶體就越細小,較多的雜質造成較高的粘度,也造成局部過飽和度的增加,對溶液的濃縮也就會更加困難。由于局部過飽和度的增加,磷酸中的繼沉淀鹽會堵塞過濾器、換熱器、閃蒸室、除沫器、儲罐、管道等設備上,嚴重影響系統的穩定運行。

料漿粘度的增加,將不可避免的影響H+的活性及增加硫酸的消耗,這樣將無法回避共晶磷的損失,降低磷收率;在磷損失中,共晶磷的占比是最大的,其他種類的磷損失在工藝條件比較優化的情況下是不可避免的和忽略不計的。

如果能增大繼沉淀鹽結晶的界面能和結晶介穩區的寬度、降低磷酸的粘度,那么在濕法磷酸系統中所有不利于生產的影響因素均將大幅緩解;從而大幅提升系統的開車率,提升企業效益。

催化劑與市場上的絮凝劑、結晶改良劑、阻垢劑、濃縮助劑等相比較,其性價比更高、使用更方便,其綜合效益更加明顯。市場上的這一類產品是在出現問題后再想辦法予以解決,我們認為這是馬后炮、事后諸葛亮;以絮凝劑對硫酸鈣的作用為例,它是在已經出現了很多細小的硫酸鈣晶體的情況下,加入絮凝劑后再將這些細小的硫酸鈣晶體予以團聚成大晶體。即使這樣,絮凝劑是不可能對那些細小的晶體完全捕獲的,這必將影響系統的后續運行,同時絮凝劑的作用時間很短,有的剛一接觸就參與反應了,作用時間有限;而催化劑是在系統的前端解決問題,不是等出現問題后再解決,而且是一攬子的解決方案,整個生產系統均因此而受益、且不發生任何化學反應;就好比人類接種疫苗一樣。

由于濕法磷酸溶液的化學成分極其復雜,每個化驗室的數據結果不可能是一樣的,即使采用同一產地的磷礦石也是這樣,所有數據只能對小樣負責,但是所有的原理都是一樣的,這是他們的共性,且雜質對系統的影響是全方位的,盡管雜質的成分都是一樣的,但是雜質組分占比是不一樣的,對系統的影響程度也就不一樣了,只有通過評價性生產試驗,才能決定是否可以投入生產。

效益分析

  按湖北基本情況估算

1          磷石膏的全磷一般在1.6%上下,將磷石膏全磷降低23%。每噸折百磷酸產生6.5噸磷石膏,其中所含有的全磷6500*0.016=104Kg,回收其中的23%104*0.23=24Kg,按現行價格計算 回收的磷價值24*3.5=84

2          蒸汽消耗減少量2.261-1.866=0.395 以折百計算則減少的蒸汽量為0.82噸,以每噸蒸汽價值130元計算,則節省的蒸汽價值為0.82*130=106.6

3          硫酸消耗減少的成本:每噸P2O5消耗的硫酸下降94Kg,則節省的硫酸費用為0.094*320=30.08

4          其他的如濾布更換、再生與修補、結垢清理等,及由此而產生的人工費用,水、電、氣 、及消耗品的費用,這些隱形費用暫時不予考慮。則每噸折百磷酸節省的成本費用為:

84+106.6+30.08=220.68

     若生產磷酸一銨則每噸肥料節省的費用成本為

            220.68/100/44/=97

      扣除催化劑的使用成本20/100*44=8.8

      實際增收為97—8.8=88.3

   5 投入ESP的成本:以四噸浠磷酸濃縮為100%的磷酸計算,每噸浠磷酸中保證有100mg/Kg的催化劑,催化劑價格以5/噸計算,則投入的催化劑成本為20元。

     產投比=220.68-20/20=10.03 即投入1元產生10元的效益。

 

 

結論

催化劑降低了浠磷酸的粘度及表面粘力,增大了氟鹽及硫酸鈣晶體的極限過飽和度、介穩區寬度和界面能,我們認為這是催化劑的作用機理。將催化劑應用在濕法磷酸系統中,重復試驗均表現出了良好的效果。具體而言,歸納如下:

1       降低料漿粘性,有利于磷石膏晶體的過濾與洗滌。

2       減緩鈍化膜的生成、降低共晶磷中HPO42-SO42-的取代程度,提高磷收率。減少細小磷石膏晶體及晶核的數量,粗大的磷石膏晶體對磷礦粉的包裹現象大為減緩,增加H+的滲透力,,使得磷石膏中未分解的磷大為減少;降低局部過飽和度,減少共晶磷和水溶磷的損失。

3       降低硫酸及蒸汽消耗,節省生產成本;加速氟的揮發,有利于磷酸精制,延長濾布使用壽命、減少再生次數。

4       加快系統運行,增大設備產能。加入催化劑后,有利于自由水濃度的增加,有利于【SO4·H2O2-的生成與擴散,可提升硫酸鈣晶體的生長速度,有利于結晶熱的傳導,縮短反應時間,加速過濾與濃縮。

5       減緩濾器、換熱器、管道、閃蒸室、儲罐等的的堵塞與結垢,延長檢修周期。ESP降低了料液的粘度,增加料漿的流動性,減緩過飽和現象的出現。磷石膏晶體和其他磷酸鹽、硫酸鹽等結垢物結晶是機會減少,晶體會顯著增大,結垢層酥松,在流速高、剪切力大的管道內能被液流沖刷帶走;在流速緩慢的設備內,達到一定厚度后會容易脫落。

6       有利于稀磷酸的沉降與濃縮,降低磷酸粘度,利于熱量傳導增加換熱效率,提高濃縮磷酸濃度、質量等級。

7       減緩Mg對系統的負面影響。Mg的影響主要是降低了H+活性,增加了液固分離的難度。EAP的加入會增加H+在礦粉表面的擴散能力,料漿粘度下降,液固分離變得不那么困難。

8       催化劑的投入產出比110元,效益明顯。由于實驗室的模擬條件遠比不上工業生產條件,工業生產條件更加優惠成熟,其產生的效益可能比化驗室的模擬條件推算的效益更加明顯。

附實驗方案:

濃縮蒸發的影響

 1 沸點的測定   取一定濃度的浠磷酸(工業級或者試劑及均可)保證試樣的催化劑有100mg/Kg即可,同時做空白。重復三次平均, 采用蒸餾方法即可,即以常壓蒸餾裝置進行測定。溫度計采用數顯傳感溫度計。

2 濃縮質量的影響  常壓蒸餾裝置、旋轉蒸發器一套(包含真空泵、水浴鍋)

   條件與方法:旋轉蒸發器負壓0.083(即內壓18.33KPa)速度為60/min,T=850C, 蒸發時間相同,稱量剩余浠磷酸的質量,注意:杯子的大小要基本一致,蒸發時間一致。

   或者直接在水浴鍋里進行濃縮,設定溫度80度,蒸發1.5小時,比較在相同時間內揮發的水分質量。

   阻垢試驗  計量的一定量的工業浠磷酸(萃取出的),向浠磷酸溶液中放置不銹鋼掛片,在500C的恒溫水浴中保持24小時,取出掛片在1000C干燥2h后稱量。計算阻垢率。

不銹鋼掛片的處理:先用粗砂紙、再用細砂紙磨光,用水沖洗,再用酒精擦洗,干燥至恒重稱量。

阻垢率=m1-m2/m1×100%

M1  空白結垢物質量  m2加催化劑的結垢物質量

  萃取試驗  通過這個試驗可以確定轉化率、萃取率、過濾強度、洗滌率、硫酸消耗。

    同時,測定萃取液中游離硫酸根含量,及萃取液浠磷酸中P2O5含量,比較他們數據的大小。

   試驗條件:水浴鍋、真空泵、電動攪拌機。液固比3

磷礦粉250g(含P2O5 26%),回磷酸750g(P2O5 21%),70%硫酸330g, 洗滌水280g, 水浴溫度70,反應溫度91-92。C,轉速200r/min, 反應2h. 養晶時間2小時、T85。C

  表面張力用鼓泡法測定、粘度用奧氏粘度儀測定。

  對磷石膏細度的影響: 采用過磷酸鈣的生產工藝即可確定;方法見 六(2.1),樣品用水浴鍋保持一夜,第二天將肥料摳出,仔細觀察肥料的物理狀況。

或者將萃取懸浮液制成玻片用顯微鏡觀察。

結論:加入催化劑后肥料顯得更加細膩。

原因:加入催化劑后硫酸鈣晶體變大,使得硫酸鈣晶體吸附在磷酸二氫鈣晶體的機會大為減少,這樣肥料才顯得細膩;反之,細小的硫酸鈣晶體吸附在磷酸二氫鈣的表面則使得肥料顆粒顯得粗糙?;蛘卟舛椎淖?,轉化率越高,說明硫酸鈣晶體的包裹現象減緩,這種情況下,說明粗大的硫酸鈣晶體出現了。

六:催化劑對硫酸消耗及共晶磷的影響實驗

原理:

1 過量的硫酸與礦粉反應,剩余的游離硫酸會吸收空氣中的水分,吸收的水分量越大,說明樣品中含有的游離硫酸越多,反應中消耗的硫酸就越小,即節省的硫酸越多。

1.1 100g礦漿與60g98%的硫酸反應,保證樣品中含有100mg/Kg的催化劑,將配制好的1%催化劑1.6ml加入礦漿中;同時做空白對照,空白對照中加入1.6ml水,攪拌1-3分鐘,放置3天后,測定其水分的含量、及游離硫酸根的含量。

或者用滴定法測定樣品中游離硫酸根的含量。未反應剩余的游離硫酸根越多,說明反應消耗的硫酸越少。同時測定樣品有效磷的大小,礦粉全磷、樣品全磷,并根據此數據計算樣品中的有效磷質量。

結論 在有效磷變化不大的情況下,加入催化劑后,游離硫酸根增多,樣品的吸水性增加。

2 樣品中的有效磷減去樣品中的水溶性磷,即得共晶磷含量,比較共晶磷占全磷、有效磷的百分比,同時測定游離磷酸的大小。有效磷的測定用EDTA磷鉬酸喹啉重量法測定,全磷按礦粉中磷的方法測定。

2.1 取含有100g礦粉的礦漿約140g左右,加入催化劑2ml,對照加2ml水攪拌均勻,加入60g98%的硫酸,攪拌1分鐘左右。若氣溫較低,煙氣較大影響攪拌操作,測采用干法試驗;此時礦粉100g,63%的稀硫酸95g.

2.1  制取上述樣品后1小時測定其游離酸,3小時后測定其全磷、有效磷、水溶磷,計算共晶磷的多少與占比。

 

 

 

 

 

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郵編434000  [email protected]

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, AN lang=EN-US style="FONT-SIZE: 15pt">7.13

ESP的作用下三種垢物的界面能都增大了許多,首先析出的氟硅酸鈉的影響最大,界面能增大使得成核位壘提高,結晶析出難度加大,從而達到防垢、阻垢的目的,這從表三的試驗數據可以看出,其阻垢率可以達到64.62%,阻垢效果明顯;且三者界面能的大小順序仍為:氟硅酸鈉<氟硅酸鉀<二水硫酸鈣,與空白界面能大小順序一致,這說明ESP并未改變析出順序,ESP的主要作用在于阻止晶體的表面吸附及結晶析出;顯然ESP對氟硅酸鈉的影響較大,而氟硅酸鈉最先析出然后誘導其它物質的析出,只要ESP能成功阻止它的析出,那么K、Ca2的析出將大為減緩。根據表三數據計算,其阻垢率達64.62%,阻垢效果明顯;同時根據化驗分析,在結垢物中Na2SiF6占比85%左右,這說明結垢物的主要成分就是Na2SiF6,只要Na2SiF6結晶少出現,那么K2 SiF6 、CaSO42H2O結晶體出現的機會也會大為減少,這樣系統的堵塞、結垢會大幅度減緩,提高系統的開車時間。

ESP的作用下,三種物質在磷酸溶液中固液界面能大小順序為:氟硅酸鈉<氟硅酸鉀<二水硫酸鈣。因此,在有ESP的磷酸溶液中,氟硅酸鈉最先析出,其次為氟硅酸鉀,最后為二水硫酸鈣。這也可以用來解釋在浠磷酸溶液中,結垢物的結晶順序為什么是Na2SiF6首先析出。

界面能越小,結晶越容易;界面能增大,結晶越困難,這就是ESP的阻垢原理。

表六 ESPNa2SiF6、 K2 SiF6在浠磷酸溶液中極限過飽和度Clim和介穩區寬度Cmax的影響

1   Na2 SiF6ESP中極限過飽和度、介穩區寬度

 

Clim

Cmax

CK

0.95

0.37

ESP

1.35

0.76

2   K2 SiF6ESP中極限過飽和度、介穩區寬度

 

Clim

Cmax

CK

0.75

0.47

ESP

1.12

0.78

從以上實驗數據可以看出,加入催化劑后Na+、K+的極限過飽和度和介穩區寬度都增大了,這就增加了介穩溶液的穩定性,使得溶液中的物質不易形成晶核,從而也就不容易形成結垢物。ESP的介入,不僅可以改變K+、Na+的結晶特性,對其他的繼沉淀鹽影響也是同樣的,所有化合物的結晶濃度都必須超過極限過飽和度,只有這樣,溶液中的化合物才能結晶出來;因此,其他的繼沉淀鹽結晶對系統的負面影響也會隨著減緩。

表七  ESP對萃取的影響

項目

轉化率

過濾強度

硫酸消耗

蒸發強度

蒸汽消耗

CK

93.85

799.63

2635.78

0.593

2.275

ESP

95.14

972.78

2542.18

0.781

1.847

硫酸消耗Kg/KgP2O5,蒸汽消耗指磷酸濃度27-48%P2O5)。

根據結晶成核理論,界面能越小的物質,成核位壘越小就越容易成核,晶體就越細??;反之晶體就越大;介穩區寬度越大,成核越困難,就越不易結晶。

溶液的粘度越大,溶液中離子的遷移性就越差,將導致局部的過飽和度增加,這樣形成的石膏晶體就越細小,較多的雜質造成較高的粘度,也造成局部過飽和度的增加,對溶液的濃縮也就會更加困難。由于局部過飽和度的增加,磷酸中的繼沉淀鹽會堵塞過濾器、換熱器、閃蒸室、除沫器、儲罐、管道等設備上,嚴重影響系統的穩定運行。

料漿粘度的增加,將不可避免的影響H+的活性及增加硫酸的消耗,這樣將無法回避共晶磷的損失,降低磷收率;在磷損失中,共晶磷的占比是最大的,其他種類的磷損失在工藝條件比較優化的情況下是不可避免的和忽略不計的。

如果能增大繼沉淀鹽結晶的界面能和結晶介穩區的寬度、降低磷酸的粘度,那么在濕法磷酸系統中所有不利于生產的影響因素均將大幅緩解;從而大幅提升系統的開車率,提升企業效益。

催化劑與市場上的絮凝劑、結晶改良劑、阻垢劑、濃縮助劑等相比較,其性價比更高、使用更方便,其綜合效益更加明顯。市場上的這一類產品是在出現問題后再想辦法予以解決,我們認為這是馬后炮、事后諸葛亮;以絮凝劑對硫酸鈣的作用為例,它是在已經出現了很多細小的硫酸鈣晶體的情況下,加入絮凝劑后再將這些細小的硫酸鈣晶體予以團聚成大晶體。即使這樣,絮凝劑是不可能對那些細小的晶體完全捕獲的,這必將影響系統的后續運行,同時絮凝劑的作用時間很短,有的剛一接觸就參與反應了,作用時間有限;而催化劑是在系統的前端解決問題,不是等出現問題后再解決,而且是一攬子的解決方案,整個生產系統均因此而受益、且不發生任何化學反應;就好比人類接種疫苗一樣。

由于濕法磷酸溶液的化學成分極其復雜,每個化驗室的數據結果不可能是一樣的,即使采用同一產地的磷礦石也是這樣,所有數據只能對小樣負責,但是所有的原理都是一樣的,這是他們的共性,且雜質對系統的影響是全方位的,盡管雜質的成分都是一樣的,但是雜質組分占比是不一樣的,對系統的影響程度也就不一樣了,只有通過評價性生產試驗,才能決定是否可以投入生產。

效益分析

  按湖北基本情況估算

1          磷石膏的全磷一般在1.6%上下,將磷石膏全磷降低23%。每噸折百磷酸產生6.5噸磷石膏,其中所含有的全磷6500*0.016=104Kg,回收其中的23%104*0.23=24Kg,按現行價格計算 回收的磷價值24*3.5=84

2          蒸汽消耗減少量2.261-1.866=0.395 以折百計算則減少的蒸汽量為0.82噸,以每噸蒸汽價值130元計算,則節省的蒸汽價值為0.82*130=106.6

3          硫酸消耗減少的成本:每噸P2O5消耗的硫酸下降94Kg,則節省的硫酸費用為0.094*320=30.08

4          其他的如濾布更換、再生與修補、結垢清理等,及由此而產生的人工費用,水、電、氣 、及消耗品的費用,這些隱形費用暫時不予考慮。則每噸折百磷酸節省的成本費用為:

84+106.6+30.08=220.68

     若生產磷酸一銨則每噸肥料節省的費用成本為

            220.68/100/44/=97

      扣除催化劑的使用成本20/100*44=8.8

      實際增收為97—8.8=88.3

   5 投入ESP的成本:以四噸浠磷酸濃縮為100%的磷酸計算,每噸浠磷酸中保證有100mg/Kg的催化劑,催化劑價格以5/噸計算,則投入的催化劑成本為20元。

     產投比=220.68-20/20=10.03 即投入1元產生10元的效益。

 

 

結論

催化劑降低了浠磷酸的粘度及表面粘力,增大了氟鹽及硫酸鈣晶體的極限過飽和度、介穩區寬度和界面能,我們認為這是催化劑的作用機理。將催化劑應用在濕法磷酸系統中,重復試驗均表現出了良好的效果。具體而言,歸納如下:

1       降低料漿粘性,有利于磷石膏晶體的過濾與洗滌。

2       減緩鈍化膜的生成、降低共晶磷中HPO42-SO42-的取代程度,提高磷收率。減少細小磷石膏晶體及晶核的數量,粗大的磷石膏晶體對磷礦粉的包裹現象大為減緩,增加H+的滲透力,,使得磷石膏中未分解的磷大為減少;降低局部過飽和度,減少共晶磷和水溶磷的損失。

3       降低硫酸及蒸汽消耗,節省生產成本;加速氟的揮發,有利于磷酸精制,延長濾布使用壽命、減少再生次數。

4       加快系統運行,增大設備產能。加入催化劑后,有利于自由水濃度的增加,有利于【SO4·H2O2-的生成與擴散,可提升硫酸鈣晶體的生長速度,有利于結晶熱的傳導,縮短反應時間,加速過濾與濃縮。

5       減緩濾器、換熱器、管道、閃蒸室、儲罐等的的堵塞與結垢,延長檢修周期。ESP降低了料液的粘度,增加料漿的流動性,減緩過飽和現象的出現。磷石膏晶體和其他磷酸鹽、硫酸鹽等結垢物結晶是機會減少,晶體會顯著增大,結垢層酥松,在流速高、剪切力大的管道內能被液流沖刷帶走;在流速緩慢的設備內,達到一定厚度后會容易脫落。

6       有利于稀磷酸的沉降與濃縮,降低磷酸粘度,利于熱量傳導增加換熱效率,提高濃縮磷酸濃度、質量等級。

7       減緩Mg對系統的負面影響。Mg的影響主要是降低了H+活性,增加了液固分離的難度。EAP的加入會增加H+在礦粉表面的擴散能力,料漿粘度下降,液固分離變得不那么困難。

8       催化劑的投入產出比110元,效益明顯。由于實驗室的模擬條件遠比不上工業生產條件,工業生產條件更加優惠成熟,其產生的效益可能比化驗室的模擬條件推算的效益更加明顯。

附實驗方案:

濃縮蒸發的影響

 1 沸點的測定   取一定濃度的浠磷酸(工業級或者試劑及均可)保證試樣的催化劑有100mg/Kg即可,同時做空白。重復三次平均, 采用蒸餾方法即可,即以常壓蒸餾裝置進行測定。溫度計采用數顯傳感溫度計。

2 濃縮質量的影響  常壓蒸餾裝置、旋轉蒸發器一套(包含真空泵、水浴鍋)

   條件與方法:旋轉蒸發器負壓0.083(即內壓18.33KPa)速度為60/min,T=850C, 蒸發時間相同,稱量剩余浠磷酸的質量,注意:杯子的大小要基本一致,蒸發時間一致。

   或者直接在水浴鍋里進行濃縮,設定溫度80度,蒸發1.5小時,比較在相同時間內揮發的水分質量。

   阻垢試驗  計量的一定量的工業浠磷酸(萃取出的),向浠磷酸溶液中放置不銹鋼掛片,在500C的恒溫水浴中保持24小時,取出掛片在1000C干燥2h后稱量。計算阻垢率。

不銹鋼掛片的處理:先用粗砂紙、再用細砂紙磨光,用水沖洗,再用酒精擦洗,干燥至恒重稱量。

阻垢率=m1-m2/m1×100%

M1  空白結垢物質量  m2加催化劑的結垢物質量

  萃取試驗  通過這個試驗可以確定轉化率、萃取率、過濾強度、洗滌率、硫酸消耗。

    同時,測定萃取液中游離硫酸根含量,及萃取液浠磷酸中P2O5含量,比較他們數據的大小。

   試驗條件:水浴鍋、真空泵、電動攪拌機。液固比3

磷礦粉250g(含P2O5 26%),回磷酸750g(P2O5 21%),70%硫酸330g, 洗滌水280g, 水浴溫度70,反應溫度91-92。C,轉速200r/min, 反應2h. 養晶時間2小時、T85。C

  表面張力用鼓泡法測定、粘度用奧氏粘度儀測定。

  對磷石膏細度的影響: 采用過磷酸鈣的生產工藝即可確定;方法見 六(2.1),樣品用水浴鍋保持一夜,第二天將肥料摳出,仔細觀察肥料的物理狀況。

或者將萃取懸浮液制成玻片用顯微鏡觀察。

結論:加入催化劑后肥料顯得更加細膩。

原因:加入催化劑后硫酸鈣晶體變大,使得硫酸鈣晶體吸附在磷酸二氫鈣晶體的機會大為減少,這樣肥料才顯得細膩;反之,細小的硫酸鈣晶體吸附在磷酸二氫鈣的表面則使得肥料顆粒顯得粗糙?;蛘卟舛椎淖?,轉化率越高,說明硫酸鈣晶體的包裹現象減緩,這種情況下,說明粗大的硫酸鈣晶體出現了。

六:催化劑對硫酸消耗及共晶磷的影響實驗

原理:

1 過量的硫酸與礦粉反應,剩余的游離硫酸會吸收空氣中的水分,吸收的水分量越大,說明樣品中含有的游離硫酸越多,反應中消耗的硫酸就越小,即節省的硫酸越多。

1.1 100g礦漿與60g98%的硫酸反應,保證樣品中含有100mg/Kg的催化劑,將配制好的1%催化劑1.6ml加入礦漿中;同時做空白對照,空白對照中加入1.6ml水,攪拌1-3分鐘,放置3天后,測定其水分的含量、及游離硫酸根的含量。

或者用滴定法測定樣品中游離硫酸根的含量。未反應剩余的游離硫酸根越多,說明反應消耗的硫酸越少。同時測定樣品有效磷的大小,礦粉全磷、樣品全磷,并根據此數據計算樣品中的有效磷質量。

結論 在有效磷變化不大的情況下,加入催化劑后,游離硫酸根增多,樣品的吸水性增加。

2 樣品中的有效磷減去樣品中的水溶性磷,即得共晶磷含量,比較共晶磷占全磷、有效磷的百分比,同時測定游離磷酸的大小。有效磷的測定用EDTA磷鉬酸喹啉重量法測定,全磷按礦粉中磷的方法測定。

2.1 取含有100g礦粉的礦漿約140g左右,加入催化劑2ml,對照加2ml水攪拌均勻,加入60g98%的硫酸,攪拌1分鐘左右。若氣溫較低,煙氣較大影響攪拌操作,測采用干法試驗;此時礦粉100g,63%的稀硫酸95g.

2.1  制取上述樣品后1小時測定其游離酸,3小時后測定其全磷、有效磷、水溶磷,計算共晶磷的多少與占比。

 

 

 

 

 

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